Az analitikai mérleg az egyik legprecízebb mérőműszer bármely laboratóriumi környezetben. A tömeget a legközelebbi pontossággal tudja mérni 0,0001 g (0,1 mg) , és a csúcskategóriás modellek elérik a 0,01 mg-os vagy jobb felbontást. Ez az érzékenységi szint azt jelenti, hogy még a kisebb környezeti zavarok is – ajtónyitás, levegővétel a serpenyőn keresztül vagy a közeli berendezés vibrációja – több milligrammal ronthatják a leolvasást. A műszer megérintése előtt a működési elveinek megértése nem kötelező; ez a megbízható eredmények alapja.
Ellentétben a platformmérleggel vagy a mérleghíd Az ipari vagy logisztikai környezetben a járművek és az ömlesztett rakomány mérésére használt analitikai mérleg teljesen más súlycsoportban működik, és teljesen más kezelési protokollokat igényel. Egy híd néhány kilogramm eltérést következmények nélkül elvisel. Az analitikus mérleg még néhány milligramm hanyagságot sem bocsát meg. Ennek a megkülönböztetésnek az ismerete meghatározza minden döntését, amelyet a kispadon hoz.
A műszer típustól függően elektromágneses erő-visszaállítási vagy nyúlásmérő elven működik. Mindkét esetben a mérleg rendkívül kis erőket érzékel, és digitális kiolvasássá alakítja át. A mérőkamra huzatvédő pajzsokkal – jellemzően üveg- vagy polikarbonát panelekkel – van körülvéve, kifejezetten a mérést egyébként zavaró légáramlások blokkolására. Soha ne távolítsa el vagy ne nyissa ki ezeket a pajzsokat mérlegelési művelet közben.
Az elhelyezés fontosabb, mint azt a legtöbb felhasználó eredetileg várná. Az analitikai mérleget erre a célra kialakított, rezgéscsillapított padon kell elhelyezni, ideális esetben olyan kő- vagy márványfelületen, amely nincs rögzítve a laboratóriumi munkaasztal fő szerkezetéhez. A fából vagy könnyűfémből készült padok továbbítják a gyalogos forgalomból, a centrifugákból és a mechanikus keverőkből származó rezgéseket, amelyek mindegyike közvetlenül zajt eredményez a leolvasások során.
Tartsa szem előtt a következő elhelyezési irányelveket:
Ha a laboratóriumban nincs külön rezgéscsillapító asztal, egyszerű fejlesztés, ha a mérleget egy vastag gumiszőnyegre helyezi, amely egy nehéz kőlappal kombinálva van. Ez a passzív szigetelés drasztikusan csökkenti a padlón lévő vibráció átvitelét anélkül, hogy a kereskedelmi forgalomban kapható rezgéscsillapító platform költsége lenne.
A legtöbb analitikai mérleg bekapcsolás után bemelegítési időszakot igényel. Ez nem javaslat, hanem specifikáció. A Mettler Toledo, a Sartorius és a Shimadzu, a kutatási és minőség-ellenőrzési laboratóriumokban legszélesebb körben használt gyártók egyike, mindannyian a következő bemelegítési időket ajánlják. 30 perctől 2 óráig a modelltől és az indításkori környezeti hőmérséklettől függően. Ezalatt a belső alkatrészek termikusan stabilizálódnak, és az elektronika eléri az állandósult működési feltételeket.
A gyakorlatban sok laboratórium munkaidőben folyamatosan bekapcsolva hagyja analitikai mérlegét, hogy kiküszöbölje ezt a bemelegítési követelményt. Ha a laboratórium így működik, győződjön meg arról, hogy a mérleg energiatakarékos beállításai nem helyezik a műszert mély alvó üzemmódba, amely visszaállítja a termikus egyensúlyt.
Mielőtt bármilyen mérést végezne, ellenőrizze a buborékszint-jelzőt a műszer tetején vagy elején. A légbuboréknak a középső körön belül kell lennie. Ha nem, állítsa be a szintező lábakat – jellemzően menetes lábakat a hátsó sarkokban – miközben figyeli a buborékot, amíg az középre nem kerül. Soha ne próbáljon mérést végezni egyenetlen mérlegen. Még a 0,1 fokos dőlés is szisztematikus hibát okozhat a mérés gravitációs komponensében.
A kalibrálás a mérleg válaszának egy ismert referenciatömeghez való igazításának vagy ellenőrzésének folyamata. Ez a lépés nem megtárgyalható minden olyan környezetben, ahol a mérés nyomon követhetősége számít – a gyógyszergyártás, az élelmiszer-biztonsági tesztelés, az anyagkutatás és a szabályozott klinikai környezet dokumentált kalibrálási feljegyzéseket igényel.
Számos modern analitikai mérleg tartalmaz beépített kalibrációs súlyt és automatizált belső kalibrációs rutint. Ezeken a modelleken a "Cal" gomb megnyomása elindít egy folyamatot, ahol a belső motor a referenciatömeget a serpenyőre tölti, a mérleg beállítja a belső állandóit, és a folyamat kevesebb mint két percen belül befejeződik. A Mettler Toledo XPE sorozatának és a Sartorius Quintix sorozatának hangszerei ezt alapfelszereltségként kínálják. Belső kalibrálást végezzen legalább naponta egyszer, és közvetlenül a műszer áthelyezése után vagy a szobahőmérséklet jelentős változása után (több mint 1-2°C).
A régebbi modellek és egyes költségvetési eszközök nem tartalmaznak belső súlyokat. Ezekhez hitelesített külső kalibrációs súlyokat kell használni. Ezeknek a súlyoknak az OIML E2 vagy F1 osztályúaknak kell lenniük, a kívánt pontosságtól függően. A kalibrációs súlyokat csak csipesszel vagy tiszta, szöszmentes kesztyűvel kezelje – soha ne puszta kézzel, mivel a bőrolaj és a nedvesség átviszi a tömeget a súly felületére, és megrongálja a kalibrálást. Használaton kívül tárolja a súlyokat az eredeti védőtokokban.
Szabályozott környezetek esetén akkreditált metrológiai szolgálat általi külső kalibrálást kell végezni legalább évente , a nemzeti szabványok szerint visszavezethető tanúsítványokkal (NIST az Egyesült Államokban, PTB Németországban, NPL az Egyesült Királyságban és megfelelői máshol).
A nulla kalibráció (más néven tárakalibráció) úgy állítja be az alapértéket, hogy nincs semmi a serpenyőn. A mérési tartomány kalibrációja a mérési válasz meredekségét állítja be egy ismert tömeggel a műszer teljes kapacitásán vagy annak közelében. Mindkettő szükséges a teljes kalibrációhoz. Mindig végezzen nulla kalibrálást a tartomány kalibrálása előtt, és mindig használjon olyan kalibrációs súlyt, amely a gyártó által megadott működési tartományba esik.
Miután a mérleg felmelegedett, szinteződött és kalibrált, kövesse az alábbi sorrendet a pontos eredmények érdekében:
A tárazás az a művelet, amikor a mérleget nullázzuk úgy, hogy egy edény már a serpenyőn van, így a későbbi hozzáadásokat a nullához viszonyítva mérjük. Egyszerűen hangzik, de a tárazási hibák a rutin laboratóriumi mérések pontatlanságának egyik leggyakoribb forrása.
A gyakori tározási hibák a következők:
Nem minden minta viselkedik egyformán a serpenyőn. Az analitikai mérlegtechnikának alkalmazkodnia kell a mérendő anyag fizikai és kémiai természetéhez.
A higroszkópos anyagok – a levegőből nedvességet felvevő anyagok, mint például a nátrium-hidroxid, a foszfor-pentoxid, számos gyógyszerészeti segédanyag és bizonyos szervetlen sók – folyamatosan gyarapodnak, miközben a légkörnek vannak kitéve. Ennek gyakorlati következménye az, hogy idővel növekszik az olvasottság még akkor is, ha nem ad hozzá semmit. Ennek a hatásnak a minimalizálása érdekében mérje le ezeket az anyagokat a lehető leggyorsabban, tartsa a tartályokat fedővel, amikor nincs aktív anyagátvitel, és fontolja meg exszikkátor használatát az anyagok tárolására közvetlenül a mérlegelés előtt. Erősen higroszkópos anyagokhoz szárazdobozra vagy kesztyűs táskára lehet szükség.
A szerves oldószerek és más illékony folyadékok még szobahőmérsékleten is elpárolognak. Ez azt jelenti, hogy a mért érték idővel csökken a mérés során. Használjon szorosan lezárt tartályokat, és dolgozzon a lehető leggyorsabban. Jegyezze fel a kijelzett értéket a legkorábbi stabil leolvasáskor. Ne mérje le a nyitott illékony folyadékokat közvetlenül nyitott edényekben – használjon lezárt fiolákat vagy palackokat minimális szabad térrel a gőzveszteség csökkentése érdekében.
A finom porok, különösen a polimerek és a liofilizált biológiai anyagok gyakran hordoznak elektrosztatikus töltéseket, amelyek hibás egyensúlyi viselkedést okoznak. A töltött részecskék kiszorulhatnak a mérőedényből és a mérőkamra falaiból, vagy vonzhatják őket, ami a leolvasás előre nem látható eltolódását okozhatja. A megoldások közé tartozik az antisztatikus pisztoly (ionizáló légfúvó) használata a töltés semlegesítésére a mérés előtt és közben, földelt fém spatulák használata, és lehetőség szerint a környezeti páratartalom 50–60%-on tartása. Egyes laboratóriumok a Faraday ketrec elrendezés a mérleg körül, hogy blokkolja a külső elektrosztatikus mezőket, ha különösen nehéz anyagokkal dolgozik.
A reaktív vegyszerek lemérése a szokásos technikán túl további óvintézkedéseket igényel. Az oxidálószereket, korrozív anyagokat és mérgező finom porokat a füstelszívó belsejében kell lemérni, ha a gőznek vagy pornak való kitettség aggodalomra ad okot. A páraelszívók azonban jelentős légturbulenciát generálnak, ami közvetlenül ütközik a precíz kiegyensúlyozás működésével. Használjon speciálisan a burkolat belsejébe vagy mellé helyezett mérleget, dedikált huzatvédelemmel, vagy gyorsan vigye át a mintát egy zárt edénybe, tárazza a burkolatot, és a mérlegvédő burkolatok lezárása után vegye le a végső leolvasást. Soha ne mérjen peroxidokat, azidokat vagy más ütésre érzékeny anyagokat közvetlenül a mérlegtálcára megfelelő másodlagos tárolóedény nélkül.
Három teljesítményspecifikáció határozza meg, hogy az analitikai mérleg mit tud valójában nyújtani a gyakorlatban. Ezeknek a számoknak a megértése segít kiválasztani a megfelelő egyensúlyt egy feladathoz, és helyesen értelmezni az eredményeket.
| Specifikáció | Meghatározás | Tipikus érték (analitikai mérleg) | Gyakorlati hatás |
|---|---|---|---|
| Olvashatóság (d) | A legkisebb növekmény jelenik meg | 0,1 mg (0,0001 g) | Meghatározza, hogy milyen finoman tud olvasni egy mérést |
| Ismételhetőség (SD) | Ugyanazon terhelés ismételt méréseinek szórása | 0,1 mg vagy jobb | Meghatározza a konzisztenciát azonos feltételek mellett |
| Linearitás | Maximális eltérés az egyenes vonalú választól a teljes tartományban | ±0,2 mg | Meghatározza a pontosságot a mérési tartományban |
| Kapacitás | A mérleg által mérhető maximális terhelés | 200 g vagy 320 g jellemző | Meghatározza a maximális mintát plusz a tartály tömegét |
Az olvashatóság a legkisebb számjegyet mutatja, amelyet a kijelző megjeleníthet. Az ismételhetőség megmutatja, hogy a mérleg ugyanazt a számot adja-e, ha ugyanazt a súlyt többször is megméri. Ezek különböző tulajdonságok. A kiváló olvashatóság, de gyenge ismételhetőségű egyensúly megbízhatatlan. Mindig ellenőrizze az ismételhetőségi specifikációt, ne csak az olvashatóságot, amikor egy műszert vásárlásra vagy érvényesítésre értékel.
Referenciapontként vegye figyelembe a teherautó-mérlegben vagy az árukereskedelemben használt mérleggel való kontrasztot. Egy mérleg leolvashatósága jellemzően 20 kg, teherbírása pedig 60-150 tonna. A mérleg és az analitikai mérleg teljesen más területen működik, de a mögöttes metrológiai alapelvek – kalibráció, ismételhetőség, nyomon követhetőség – mindkettőre érvényesek. A helyes használat fegyelme akkor is ugyanaz, ha a mérési lépték milliárdszorosan eltér.
Minden analitikai mérlegnek megvan a minimális súlya. Ez a legkisebb mintatömeg, amely elfogadható bizonytalansági szint mellett mérhető – jellemzően 0,1%-os vagy annál nagyobb relatív bizonytalanságként határozzák meg. 0,1 mg ismételhetőségű mérleg esetén a minimális tömeg kb 82 mg az USP számítási módszerrel (2 × t × σ / RSD_max, ahol t a lefedettségi tényező, σ pedig az ismételhetőségi vizsgálattól való szórás).
A minimális súly alatti súly nem vált ki riasztást vagy hibát a legtöbb műszeren – a mérleg egyszerűen egy számot jelenít meg. A probléma az, hogy nagyon kis tömegeknél a mérés zajszintje a teljes leolvasás nagy töredékévé válik. Ha az ismételhetőség ±0,1 mg, és 5 mg-ot próbál mérni, ez a ±2% bizonytalanság csak a zajtól, mielőtt bármilyen más hibaforrást figyelembe vennénk. Ez a bizonytalansági szint elfogadhatatlan a legtöbb mennyiségi alkalmazásban.
Ha nagyon kis tömegekkel kell dolgoznia, használjon 0,001 mg (1 µg) leolvashatóságú mikromérleget vagy 0,01 mg leolvashatóságú félmikromérleget. Ezeknek a műszereknek ennek megfelelően alacsonyabb a minimális súlyküszöbük. A mérleg kiválasztását mindig a mérendő minimális súlynak kell vezérelnie, nem csak a maximális kapacitást.
A karbantartás nem csupán a műszer élettartamának meghosszabbítását jelenti – ez közvetlenül a mérési minőségtől függ. A kiömlött minták, a por felhalmozódása és a huzatvédő paneleken lévő maradékok mind befolyásolhatják a teljesítményt.
Minden használat után kefélje át a mérőedényt egy száraz, szöszmentes kefével, hogy eltávolítsa a port vagy a törmeléket. Tisztítsa meg a huzatvédő belső felületeit egy tiszta, enyhén nedves ruhával, ioncserélt vízzel. Kerüljön minden olyan tisztítószert, amely maradékot hagy maga után, mivel az edény felületén lévő nyomokban lévő szennyeződés hatással van a későbbi mérésekre. Távolítsa el a serpenyőt és a serpenyőtartót, ha a kialakítás lehetővé teszi, és tisztítsa meg az alját – kis mennyiségű kiömlött anyag halmozódik fel ezen a területen, és gyakran figyelmen kívül hagyják.
Hetente távolítsa el a huzatvédő paneleket, ha azok levehetők, és tisztítsa meg őket izopropanollal vagy enyhe üvegtisztítóval. A paneleken található ujjlenyomatok és elkenődések nem befolyásolják közvetlenül a mérési teljesítményt, de szórják a fényt, és megnehezítik a kijelző leolvasását. Ellenőrizze, hogy a szintező lábak nem sodródtak-e el – az aktív laboratóriumokban a padlófelületek leülepedhetnek, különösen, ha a padló vibrációnak van kitéve. Havonta ellenőrizze a belső kalibrációs súlyok teljesítményét a külső hitelesített referenciasúlyokhoz képest, és dokumentálja az eredményeket. Bármilyen, a gyártó által meghatározott linearitást meghaladó eltolódás szervizelést jelent.
Forduljon a gyártóhoz vagy egy hivatalos szerviztechnikushoz, ha: a mérleg leesett vagy fizikailag megütközött; a belső kalibráció nem hozza az egyensúlyt a specifikáción belülre; az ismételhetőség láthatóan romlott a korábbi teljesítményrekordokhoz képest; vagy a mérleg olyan hibakódokat jelenít meg, amelyeket nem lehet tápciklussal és újrakalibrálással megoldani. Ne kísérelje meg felnyitni a műszerházat, és ne állítsa be a belső mechanizmusokat – az erőmérő cellát és az elektromágneses működtetőket gyárilag kalibrálják, és azokat nem szakember nem tudja megfelelően beállítani a helyszínen.
A GMP (Good Manufacturing Practice) szerint működő gyógyszerészeti laboratóriumokban, az ISO 17025 akkreditációval rendelkező élelmiszer-vizsgáló létesítményekben és a környezeti vizsgáló laboratóriumokban a mérési jegyzőkönyv ugyanolyan fontos, mint maga a mérés. A szabályozók és az ellenőrök megkövetelik, hogy minden mért tömeg egy dokumentált láncon keresztül visszavezethető legyen: a mintától a használt mérlegig, annak kalibrálási jegyzőkönyvéig, a nyomon követhető tanúsítvánnyal rendelkező hiteles referencia etalonig, és végső soron a nemzeti metrológiai szabványig.
A dokumentálás legjobb gyakorlatai a következők:
A dokumentációs fegyelem e szintje elvileg összevethető a mérlegek hitelesítési követelményeivel, amelyeket a legális kereskedelmi mérlegelési alkalmazásokban használnak – ahol a mérlegnek rendelkeznie kell egy nemzeti súly- és mérésügyi hatóság által kiadott érvényes hitelesítési tanúsítvánnyal, mielőtt kereskedelmi tranzakciókhoz felhasználná. Az alapelv azonos: minden jogi, kereskedelmi vagy biztonsági következményekkel járó tömegmérés dokumentált, nyomon követhető kalibrálást igényel.
A szisztematikus elvek ismertetése után számos gyakorlati szokás létezik, amelyeket a tapasztalt laboratóriumi tudósok alkalmaznak a mérési minőség következetes javítására. Ezek nem találhatók meg a gyártói kézikönyvekben, hanem gyakorlati oktatáson keresztül kerülnek átadásra.
Tekintse meg a több -at
Tekintse meg a több -at
Tekintse meg a több -at
Tekintse meg a több -at
Tekintse meg a több -at
Tekintse meg a több -at
Add: 3. épület, 355. szám, Xiangshan East Road, Binhai Gazdasági Fejlesztési Zóna, Cixi City, Ningbo, Zhejiang, Kína.
Tel: +86-18969402526
Telefon: +86-0574-86864809
Email:
